卡爾·費休試劑是基于卡爾·費休試劑與產(chǎn)品中的水分定量反應的滴定法,故方法的準確度高。卡爾·費休試劑是由碘、二氧化硫等組成的溶液。
6.1 碘
在卡爾·費休試劑中,碘是表徵該試劑濃度的因素。在于吡啶、二氧化硫、甲醇共存下,1mol的碘與1mol的水反應???middot;費休試劑與水的反應:
H
3C5H5N+I2+SO2+CH3OH+H2O 2C5H5N•HI+C5H5N
SO4CH3
6.2 吡啶
在卡爾·費休試劑中,吡啶可與碘和二氧化硫結合,從而降低了碘與二氧化硫的蒸汽壓,使卡爾·費休試劑穩(wěn)定。同時吡啶還可與反應生成的酸性產(chǎn)物結合,保證反應的進行。過量的吡啶對卡爾·費休試劑反應速度無影響,但加強了副反應。
6.3 甲醇
在卡爾·費休試劑中,甲醇所含的活潑氫與反應的中間產(chǎn)物亞硫酸吡啶作用,使亞硫酸吡啶不與水作用。如無甲醇存在,亞硫酸吡啶能與水發(fā)生如下反應:
H
C5H5N•SO3+H2 C5H5N
SO4H
甲醇又是各種樣品及反應物的良好溶劑。甲醇還能使卡爾·費休試劑穩(wěn)定,不含甲醇的試劑分解甚快,但含甲醇的試劑易吸潮。
由于卡爾·費休試劑存在不穩(wěn)定,水當量下降快,不能測定活潑的醛及酮中的水等。用乙二醇甲醚代替甲醇后的卡爾·費休試劑穩(wěn)定性提高了。放置數(shù)日,水當量僅下降1mg/ml。同時還可直接測定丙酮等含羰基化合物中的水分。目前已被許多國家納入卡爾·費休法測定水分的標準。
6.4 二氧化硫
在卡爾·費休試劑中,二氧化硫與吡啶結合,使反應速度加快及完成。
關鍵詞:電位滴定儀,卡爾費休試劑,瑞士萬通,德國RDH,Merck,Branson
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