1、 選擇時好考慮自動型儀器。手動的水分測定儀需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測,在達到終點后也需要手動關閉,因各人動作習慣不同而遲延,會帶來不必要的誤差Merck,Branson。
2、 選擇時應考慮購買全密閉測試系統(tǒng)。裸露的卡爾費休試劑因為碘的存在,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應盡量避免空氣中水分溶入而產(chǎn)生誤差的情況。 ICP-MS與ICP-AES、AAS方法的比較
3、 應考慮計量泵的壽命問題。計量泵是屬于容量法水分儀的關鍵部分,卡爾費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料制成的計量泵,防止產(chǎn)生泄漏,導致儀器的報廢Merck,Branson。
4、 電問題。該部分屬于儀器的核心部件,方面應具有較高的靈敏度,另方面,因其測試時浸泡在試驗池中,好選擇配備優(yōu)質(zhì)的鉑電儀器,以保持電壽命。
另外,要得到精確的測試結(jié)果,水分測定儀在使用過程中除了要嚴格按照規(guī)程操作外,還應該注意以下問題:
1,系統(tǒng)全密閉問題。卡爾費休試劑液路部分連接定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
2,取樣的準確問題。在標定卡爾費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開的時間Merck,Branson。
3,磁性攪拌速度調(diào)整。在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電不在處,因此攪拌速度好以快到不形成湍流為止,這樣可以快達到終點。
4, 滴定速度設定應先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量精確度。
5當日試驗完畢后,定要排空系統(tǒng)中的卡爾費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時卡爾費休試劑標定不實。
6 ,水分測定儀應該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。
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