卡爾費休試劑應(yīng)用于卡爾費休法測定試樣中水分,都是把水分分離轉(zhuǎn)移到有機溶劑中,再進行滴定.由于樣品種類不同,在溶劑中的溶液度不同,因此樣品中水分被分離的程度也不同.所以,選擇適當?shù)娜軇栙M休試劑是采用卡爾費休法必需重視的問題.
卡爾費休試劑滴定度的標定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進行。滴定度的標定可以用具有定含水量的標準物質(zhì),有些標準物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗支,準確度高,費用較大:有些標準物質(zhì)是固體的,準確度高,對標準物質(zhì)的保存要求較高。旦受潮就麻煩。
卡爾費休試劑簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,般取10到30微升水量進行標定,連續(xù)重復(fù)幾次,取平均值,求出卡爾·費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾·費休試劑滴定度標定的含義并不完全清楚,或者是不負責任的惰性,竟然會發(fā)生瓶試劑從開啟使用進行次滴定度標定以后直到試劑用完,幾個月時間內(nèi)的樣品測試始終用個滴定度的標定值,顯然其中是有較大誤差的
卡爾費休試劑被廣泛用于液體、固體、氣體中水分含量的測定,經(jīng)典的卡爾費休滴定劑由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成,由于大多數(shù)樣品可溶于甲醇,且甲醇可以使滴定終點指示靈敏、可靠,因此通用的卡爾費休滴定選用甲醇作為溶劑,但是甲醇與含有活潑羰基的醛酮類物質(zhì)會生成縮醛和縮酮,導(dǎo)致含水量測定偏差大,因此在滴定中需選用專用的溶劑。市場上有多種牌號的醛酮專用溶劑,某些含鹵醇類試劑如22氯乙醇、三氟乙醇能抑制縮醛或縮酮的生成,卡爾費休試劑適用于配制測定含醛或酮樣品的卡爾費休試劑,所以醛酮試劑的溶劑大多由22氯乙醇和三氯甲烷配制而成,國家標準中提到用乙二醇甲醚代替甲醇配制的試劑,可用于含活潑羰基的化合物中水分的測定,試劑的穩(wěn)定性也得到改善。
卡爾費休試劑有如下優(yōu)點:
可靠--由于我們總是選用好的原料,因此我們的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定
精確--我們的質(zhì)量控制符合規(guī)定要求并且都采用標準分析方法檢測
卡爾費休試劑安全--大多數(shù)試劑完全不含有有毒成分,不可避免含有的其有毒成分也被控制到
方便--產(chǎn)品針對性強,不需要配置復(fù)雜的溶劑溶解樣品,操作簡單,容易使用
卡爾費休試劑使用范圍廣,可以用于含水量0.1-100%的產(chǎn)品
傳統(tǒng)的試劑用的是甲醇,與其相比,些專用的溶液反應(yīng)速度更快,終點更加敏銳.
些特殊的溶液,用來測定特定樣品,以確保被測樣品在測定過程中介質(zhì)均,數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好,精確度高.如測定檸檬酸,環(huán)氧氯丙烷,但醛酮類物質(zhì),用相應(yīng)的專用溶劑可得到很好效果.
經(jīng)典的容量法卡爾費休試劑是含有碘,二氧化硫,吡啶的甲醇溶液(含吡啶),其缺點是:1,含有難聞惡臭氣味和較大毒性的吡啶,污染環(huán)境和有損測試者健 康;?。?,溶液在存儲過程中會發(fā)生副反應(yīng),消耗了試劑中的碘分子,導(dǎo)致滴定度下降;3,甲醇可與含羰基有機物發(fā)生醇醛或醇酮縮合反應(yīng),而生成水使測量不準 或終點不明確,因而使用范圍受到限制.
目前,有些含吡啶試劑已采用含羥基的其它物質(zhì)(如2-甲氧基乙醇,乙二醇甲醚)代替甲醇,穩(wěn)定性大大加強,有較長的保質(zhì)期.可測定醇醛類物質(zhì)(要與合適的溶劑匹配),使用范圍增加.卡爾費休試劑用無毒無味的有機堿(如更適合的胺)代替吡啶,或用乙酸鹽,乙醇鹽,酚鹽,弱有機酸鹽或其混合物代替吡啶,無毒無味,改善環(huán)境和保護健康,反應(yīng)速度快,有較快的反應(yīng)動力學(xué),使用方便簡單,終點明確.
由于有吡啶的試劑較易產(chǎn)生結(jié)晶體,會導(dǎo)致本公司儀器上的滴定頭堵死,或相關(guān)運動件的拉傷,從而造成儀器故障,在般情況下采用卡爾費休試劑. |