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卡爾費休試劑的三類標(biāo)定方法介紹
點擊次數(shù):1074 發(fā)布時間:2014-10-17

  卡爾費休試劑是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水為專、為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法??栙M休試劑的標(biāo)定方法般有純水標(biāo)定、含水甲酵標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定和穩(wěn)定的結(jié)晶水合物標(biāo)定三種。
  (1) 純水標(biāo)定法取數(shù)個干燥具塞滴定瓶,加入25mL無水甲醇,用費休試劑滴定終點。這時滴定瓶內(nèi)呈無水狀態(tài),隨即用注射取樣器迅速注入已準(zhǔn)確稱量的純水30.00mg,在劇烈攪拌下,以卡爾費休試劑滴定終點,求得每毫升卡爾費休試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量M^.
  (2)含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定法  含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制是用無水甲醉加入定還的燕螺水配成的。無水甲醇應(yīng)經(jīng)過金屆鎂粉二次處理,然后蒸餾,把蒸出的甲醇立即用來配制。取充分干燥的500mL存雖瓶,在瓶中加入無水甲醇400mL,用注射器(或小滴瓶)減員法準(zhǔn)確稱設(shè)蒸餾水0.2500,注入容量瓶中,迅速塞牢瓶塞,振蕩均勻后,用元水甲醇稀釋刻度。即使經(jīng)過多次處理的甲醇,也難免含有微量水分,因此必須對此值予以校正??稍诓粩鄶嚢?,保持利同條件下,用無水甲醇及配制好的含水醇分別滴定同量卡爾費休試劑,得到Va和Vb,然后求校正值F。
  (3)穩(wěn)定的結(jié)品水合物標(biāo)定法般用于標(biāo)定,卡爾費休試劑的結(jié)晶水合物有水合草酸銨(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H2:0、水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為好,它的理論含水量為15.66%。在150℃加熱后含水量為15.652%,將其暴露于相對濕度為2079%的空氣中,此水合物增加重量為0.010.09%。
  卡爾費休法終點判定卡爾費休試劑的滴定終點,對于無色試液可用目視法判定。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液,則需用水停滴走法或電位滴定法判定終點。

 
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