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淺析卡爾費(fèi)休試劑的基本組成 |
點(diǎn)擊次數(shù):2302 發(fā)布時(shí)間:2014-06-17 |
卡爾費(fèi)休試劑的基本組成是碘、二氧化硫、醇類(lèi)和有機(jī)堿??栙M(fèi)休試劑能與試樣中的水分進(jìn)行定量反應(yīng),碘氧化二氧化硫成為三氧化硫必須有定量的水參加,用有機(jī)堿中和反應(yīng)生成的酸,利用含羥基的醇類(lèi),使其生成穩(wěn)定的產(chǎn)物,從而使反應(yīng)完全。容量法卡爾費(fèi)休試劑中,二氧化硫、有機(jī)堿和醇類(lèi)物質(zhì)都是過(guò)量的品中的水分與所消耗試劑中碘分子的摩爾數(shù)成正比,即1mol水消耗1mol碘分子。用已知滴定度的卡爾費(fèi)休試劑測(cè)定待測(cè)樣品,由消耗的試劑體積,即可測(cè)出樣品中的含水量。滴定度是指每1ml氏試劑相當(dāng)于水的量。每次滴定試樣前先對(duì)卡氏試劑用純水或酒石酸鈉進(jìn)行標(biāo)定??ㄊ显噭┲泻械夥肿佣噬詈稚?,當(dāng)含有水的試劑或樣品加入后,由于化學(xué)反應(yīng),生成甲基硫酸化合物,而使溶液變成黃色,由此可用目測(cè)法判定終點(diǎn),即由淺黃色變成橙色。但是目測(cè)法誤差較大而且在測(cè)定有顏色的物質(zhì)時(shí)會(huì)遇到麻煩。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)大都規(guī)定用“永停法”來(lái)確定終點(diǎn)。其原理為,在浸入溶液中的兩間加電壓,若溶液中有水存在,陰化,兩之間無(wú)電流通過(guò)。滴定終點(diǎn)時(shí),溶液中同時(shí)有碘及碘化物存在,陰去化,溶液導(dǎo)電,電流突然增加大值并穩(wěn)定30秒以上,此時(shí)即為終點(diǎn)。
卡氏試劑專(zhuān)用溶液和傳統(tǒng)的底液相比,反應(yīng)速度更快,終點(diǎn)更加敏銳。接近終點(diǎn)時(shí),溶液的顏色由無(wú)色淺黃色,電流就可產(chǎn)生突變。些特殊的溶液,用來(lái)測(cè)定特定樣品,以確保被測(cè)樣品在測(cè)定過(guò)程中介質(zhì)均、數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高。某些物質(zhì)用常規(guī)的溶劑測(cè)定時(shí),往往得不到準(zhǔn)確的結(jié)果,如測(cè)定檸檬酸、環(huán)氧氯丙烷、醛酮類(lèi)物質(zhì),這時(shí),用相應(yīng)的卡氏專(zhuān)用試劑可得到佳的效果。 |
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