卡爾費(fèi)休試劑是測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分的種試劑。該試劑直采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分，我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分?？栙M(fèi)休試劑適用于測(cè)量各種試樣在各級(jí)別上的含水量含量，用戶可以根據(jù)下表選擇適用于其試樣的溶劑。
卡爾費(fèi)休試劑在進(jìn)行電量法檢測(cè)時(shí)的注意事項(xiàng)：
★電量法檢測(cè)時(shí)，加電解液前應(yīng)洗凈電解池，并使其充分干燥；調(diào)平衡點(diǎn)加水要細(xì)心控制以免水過(guò)量。這樣可保證更快達(dá)到初始平衡點(diǎn)。
★電量法檢測(cè)時(shí)，有時(shí)很難達(dá)到終點(diǎn)，原因是：電解液失效；電解池密封不好；電解池壁上有殘余水分；電解池的測(cè)量電被污染而沒(méi)及時(shí)清洗。
★電量法卡氏試劑有時(shí)顏色變淺并不說(shuō)明失效，通過(guò)調(diào)節(jié)初始平衡點(diǎn)或加入中和液仍可使用。
★有些樣品會(huì)和卡氏試劑發(fā)生副反應(yīng)，使檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)，應(yīng)用間接的檢測(cè)水分。
★卡爾費(fèi)休試劑應(yīng)在干燥陰涼處保存，開(kāi)蓋后好放在干燥器中保存。不能食用，避免與皮膚接觸，遠(yuǎn)離明火。
卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水，而且可測(cè)出結(jié)合水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量?？栙M(fèi)休試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由于試劑中各組分本身也含有些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由些副反應(yīng)引起的，較高消耗了部分碘?？栙M(fèi)休法的基本原理是I2氧化SO2時(shí)，需要定量的H2O。I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4 卡爾費(fèi)休試劑是利用卡爾費(fèi)休法測(cè)定物質(zhì)中水分是種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有個(gè)非常好的測(cè)定儀器外,必須對(duì)測(cè)定的物質(zhì)中有無(wú)干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣量,克服 各種影響測(cè)定精度的因素,細(xì)心操作,才能得到好的測(cè)定結(jié)果?？栙M(fèi)休法測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分的原理：在水存在時(shí)，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。 |
