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解析卡爾費休試劑的性能特點
點擊次數:1558 發(fā)布時間:2014-07-09

  卡爾費休試劑是由德國化學家先提出,許多學者作了進步的研究與完善演化而來的,目前已成為上通用的水分測定法之。該方法具有操作簡便、專屬性高、準確度好等優(yōu)點,已越來越多的應用于石油、化工、醫(yī)藥、農藥、精細化學品等域大多數物質中水分的測定。
  1、經典的容量法卡爾費休試劑是含碘、二氧化硫、吡啶的甲醇溶液,其反應式是(3-1),(3-2):
  I2+SO2+H2O+3C5H5N → 2C5H5NHI+C5H5NSO3   (3-1)
  C5H5NSO3 + CH3OH → C5H5NHSO3OCH3         (3-2)
  2、以合適的溶劑溶解樣品,用已知水當量的卡爾費休試劑滴定,即可測出樣品中的水含量,但是該試劑有以下缺點:
 ?。?)試劑中含有難聞惡臭氣味和較大毒性的吡啶,有損于測試者的健康和環(huán)境。
 ?。?)由于存在下列反應式(3-3),溶液在儲運過程中會產生副反應,消耗了試劑中的碘分子,導致滴定度下降。
  I2+SO2+3C5H5N+2CH3OH → 2C5H5NHI+C5H5NSO3CH3  (3-3)
 ?。?)試劑中含有甲醇,由于甲醇可與含羰基(-C=O)有機物發(fā)生醇醛或醇酮縮合反應(3-4)、(3-5)而生成水使測量不準確或終點不明確,因此其應用范圍受到了限制。
  RCHO+2CH3OH →RCH(OCH3)2+H2O        (3-4)
  R-(C=O)-R+2CH3OH → R2C(OCH3)2+H2O  (3-5)
  卡爾費休試劑也擁有以下優(yōu)點:其采用含羥基的其他物質代替了甲醇,穩(wěn)定性大大增強,有較長的保質期。實驗表明,在無外界水分進入的情況下,副反應小,滴定度趨近常數??蓽y定醛酮類物質,使用范圍擴大??栙M休試劑用無毒無味的有機堿代替吡啶,無毒無味,保護健康和環(huán)境,反應速度快,有較快的反應動力學 。使用方便,簡單,終點明確。無吡啶型有滴定度f=5-6,f=3-4 ,f=2-3三種,含吡啶型有滴定度f=5-6,f=3-4兩種,滿足不同客戶的需求。滴定度高的試劑質價比更優(yōu)惠實用,而且連續(xù)多次測樣時可減少更換試劑的次數,提高工作效率,減少勞動強度。滴定度高的試劑適宜用于含水量高的物質,含吡啶型試劑保留了吡啶,去掉了甲醇,擴大了應用范圍,又降低了試劑的價格。

 
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